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微波消解操作流程及注意事项

来源:中国仪器批发网2019-11-20 09:28:57浏览:755

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。


操作流程及注意事项:


1.试验前准备:

检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。

2.称样:

用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

3.加消化试剂:

将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

4.密封上盖检查:

检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。

5.反应罐的安装:

确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。

6.盖保护罩:

将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 

7.选择方法:

打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例:只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品(如,动物植物的组织等),如,生物样品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为:

步数        

时间

功率

温度T1

温度T2

1

00:10:00

1000

120℃

120℃

2

00:10:00

1000

170℃

120℃

3

00:20:00

1000

170℃

120℃

Vent冷却

30min







编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置:一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。

8.消解结束泄压:

消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。

9.清洗顶盖、反应内管及定容:

①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。

②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。

③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。

④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。

⑤对相应消解产物进行定容。

10.密封盖及消解内管的清洗:

①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。

②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。


微波消解的使用必须严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。

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