固相萃取（SPE）装置应用及原理

　　固相萃取（SPE）装置应用及原理
　　
　　装置：离线与在线SPE
　　
　　离线SPE:
　　
　　1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。
　　
　　2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。
　　
　　3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
　　
　　在线SPE：
　　
　　又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析；
　　
　　柱预处理：
　　
　　目的：
　　
　　1.除去填料中可能存在的杂质；
　　
　　2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；
　　
　　加样：
　　
　　1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；
　　
　　2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；
　　
　　3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
　　
　　SPE方法的建立：
　　
　　分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
　　
　　1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
　　
　　2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
　　
　　3.洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
　　
　　4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
　　
　　SPE的应用：
　　
　　环境分析、药物分析、临床分析、食品饮料分析（四个领域）
　　
　　1.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富集分析物。
　　
　　2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。