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旋转蒸发器的故障处理方法

来源:中国仪器批发网2018-07-26 17:16:05浏览:1229
  旋转蒸发器(Rotary evaporator),主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。其基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
  
  旋转蒸发器结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
  
  旋转蒸发器通过电子控制,使烧瓶在zui适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
  
  1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
  
  2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
  
  3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
  
  4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
  
  5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
  
  6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
  
  机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
  
  旋转蒸发器的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
  
  ⒈高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.
  
  电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
  
  ⒉冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
  
  ⒊开机前先将调速旋钮左旋到zui小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
  
  ⒋使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
  
  旋转蒸发器优点:
  
  ⒈旋转蒸发仪所有IKA艾卡的旋转蒸发仪[1]都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
  
  ⒉旋转蒸发仪由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
  
  ⒊旋转蒸发仪样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
  
  旋转蒸发器应用zui大的弊端:
  
  是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
  
  、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
  
  2、旋转蒸发仪用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
  
  3、旋转蒸发仪各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
  
  4、旋转蒸发仪先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
  
  5、旋转蒸发仪各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
  
  6、旋转蒸发仪每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
  
  7、旋转蒸发仪停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
  
  8、旋转蒸发仪定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
  
  9、旋转蒸发仪电气部分切不可进水,严禁受潮。
  
  旋转蒸发器操作过程中注意事项:
  
  ⒈玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
  
  ⒉各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
  
  ⒊加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
  
  4RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.
  
  ⒌如真空抽不上来需检查
  
  ⑴旋转蒸发仪旋转蒸发仪各接头,接口是否密封
  
  ⑵旋转蒸发仪密封圈,密封面是否有效
  
  ⑶旋转蒸发仪主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
  
  ⑷旋转蒸发仪真空泵及其皮管是否漏气
  
  真空度是旋转蒸发器zui重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵。(推荐使用水循环真空泵,本公司有售)
  
  检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效(见维护保养)。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
  
  7.关于旋转蒸发仪电机温升
  
  旋转蒸发仪电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。⑸玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
  
  · 旋转蒸发仪快速开关控制和参数调节器
  
  · 旋转蒸发仪实时显示当前运行方法
  
  · 旋转蒸发仪方法可储存和调出 (zui多保存10 种方法)
  
  · 旋转蒸发仪计时器功能
  
  · 旋转蒸发仪实时显示所有的基本运行参数 (水浴锅温度,转速),真空度和蒸汽温度(需配置温度探头和真空控制器)
  
  · 旋转蒸发仪可以依据蒸汽温度运行(需配温度探头pt100)
  
  · 旋转蒸发仪能够收到或自动设定真空梯度,实现自动蒸馏(需配真空控制器)
  
  · 特殊的Rodavis蒸馏瓶连接系统。
  
  · 符合GLP规范 (带USB接口)
  
  · pt100型蒸汽温度探头(可选)
  
  · 真空控制器(可选)
  
  · 转速范围:20~280 rpm (150W异步电动机)
  
  · 恒温锅zui高温度:185°C (可同时适用水浴或油浴)
  
  · 锅加热功率:1200W
  
  · 锅容积:5L
  
  · 整体尺寸:690x700x430mm (不带冷凝器)
  
  · 重量:24Kg(不带冷凝器)
  
  · 电源电压:220 V, 50Hz
  
  · 总功率:1400W
  
  旋转蒸发器常见问题检测:
  
  电机不转 1、电控箱指示灯(或数显)亮,检测电箱内外部插头联线是否松动、断线。
  
  2、电控箱指示灯(或数显)不亮。
  
  3、确认"1、2"无异常。
  
  4、变频器受高频干扰显示"O.U."。
  
  5、变频器保护机能显示。 1、重新插插头,接通断线。
  
  2、更新保险丝或确认供电无异常。
  
  3、更新线路板或电控箱。
  
  4、接妥地线或变动工作地点。
  
  5、按变频器说明书P33排除。
  
  浴锅不加热 1、浴锅无数显。
  
  2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯亮不加热。
  
  3、浴温低于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不亮。
  
  4、温控仪上显示"OVER"或"000"。 1、检测电源220V。
  
  2、换加热圈。换固态继电器或继电板。
  
  3、换温控仪。
  
  4、检测探头接线或更新探头。
  
  浴锅冲温 1、浴温高于设定温度时,温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯不灭。(1-2℃属正常)
  
  2、温控仪中"OUT"或"ON"绿色指示灯已灭,仍继续加热。
  
  3、数显浴温远远低于实际浴温。 1、换温控仪。
  
  2、换固态继电器或继电板。
  
  3、换探头或温控仪。
  
  真空抽不上 1、容器内有溶剂,受饱和喷射器压限制。
  
  2、真空油泵能力下降。
  
  3、真空皮管,接头松动,真空表具泄漏。
  
  4、磁粉探伤仪作保压试验,在没有任何溶剂的情况下,关断所有外部蝶阀和管路,保压一分钟,真空表指针应不动,表示气密性良好,反之见右。
  
  5、放料阀、压控阀内有杂物。
  
  6、玻璃丝棉夹芯板破损。 1、放空溶剂,空瓶试。
  
  2、真空油泵换油(水),清洗检修。
  
  3、沿真空管路逐段检测、排除。
  
  4、①重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。
  
  ②更新失效密封圈。
  
  5、清洗。
  
  6、更新或修复。
  
  电机飞车(只有zui高速) 1、检测测速发电机线圈是否断路,用万用表量七芯插头"1、2"脚(插头对正槽两边)正常电阻400Ω左右。
  
  2、发电机线圈与外壳短路。
  
  3、发电机磁环不转。
  
  4、发电机磁环破碎。 1、发电机断路,更新线圈或接通断路点。
  
  2、松开电机后端发电机盖排除短路。
  
  3、拧紧M5螺母。
  
  4、更新发电机磁环。
  
  电机发热 1、电机温升(外壳温度- 室温),△T≤40℃属正常
  
  2、△T>40℃按右方法处理。
  
  3、扁平其显示部闪亮,表示电机电流超负荷,按右方法2处理。 1、不必处理,可继续使用。
  
  2、①减小搅拌浆翼,减轻负荷。
  
  ②避开旋转共振点。
  
  ③适当提高转速,使用中速。
  
  ④排出机械部分非正常阻力。
  
  ⑤对密封润滑部分做保养。

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